Fisicoquímica

Fisicoquímica (3)

El catorce de enero del año 2014, al a finalizar la actividad de presentación del informe de labores del Gobierno Central, una alta autoridad sufrió el lanzamiento de una sustancia blanca en la región facial y parte de su tórax. Dicha sustancia fue recolectada por peritos expertos en recolección de evidencia del Ministerio Público, tanto en la alfombra como en los pasillos del recinto así como de la vestimenta de la víctima. Dicho indicio fue enviado a INACIF para los análisis respectivos; que luego de pruebas presuntivas e instrumentales se llegó a la conclusión que se trató de hidróxido de cal, descartándose así la presencia de harina.

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Una investigación forense no solo involucra la pericia y experiencia de todas las personas que participan en ella; se inicia en el lugar de los hechos, se construye sobre la calidad de los elementos materia de prueba o indicio físico recolectado, enviado y analizado consolidándose en el análisis científico.

La química y sus ciencias afines son de gran utilidad en el apoyo a la justicia; el campo de aplicación es amplio y se extiende a varias ramas de las ciencias forenses como el análisis de sustancias químicas, narcóticos, pinturas, solventes, vidrios, fibras, papel, composición de suelos, residuos de disparo, entre otros.

La composición química de una sustancia no se establece a través de inspección ocular simple; es necesario aplicar diferentes técnicas de análisis químico e instrumental que proporcionen suficientes elementos para arribar a conclusiones.

El Instituto Nacional de Ciencias Forenses de Guatemala cuenta con el Laboratorio de Fisicoquímica el cual está conformado por un equipo de profesionales del área química, está dotado con equipo instrumental de alta y sensibilidad útil para identificar sustancias de interés forense.

En condiciones controladas de laboratorio se realizaron los análisis fisicoquímicos aplicando reactivos, mediciones de acidez y/o alcalinidad, y análisis instrumental a través de Espectrometría de Infrarrojo con Transformadas de Fourier y Microscopía Electrónica de Barrido.  El conjunto de los análisis realizados, permitieron descartar la presencia de HARINA y confirmar la presencia de Hidróxido de Calcio (CAL).

Posterior al manejo de la escena, así como la evaluación médico forense de la víctima, fueron trasladados al Laboratorio de Fisicoquímica de los Laboratorios de Criminalística los siguientes indicios con el objetivo de establecer científicamente que tipo de sustancia fue la utilizada.

Las muestras analizadas provinieron de dos áreas en particular:

Se realizaron los siguientes análisis:

Inspección ocular, identificación y documentación: Se realizó el reconocimiento de cada indicio con el objetivo de documentar a través de fotografías, descripción y asignación de un número correlativo para individualizarlos.

Pruebas presuntivas: estas como su nombre lo indica son pruebas que tienen como objeto orientar a la presencia de grupos funcionales; en este caso se pretendía establecer presencia de dextrinas componentes de los almidones presentes en la harina.

La prueba para establecer presencia de almidones se realizó mediante la aplicación del Reactivo de Yoduro de Potasio. La harina es el polvo fino que se obtiene del cereal molido y de otros alimentos ricos en almidón. Si al aplicar el reactivo este adsorbe el yodo se produce una coloración azul que de ser positivo indica presencia de almidón. Los resultados de esta prueba fueron negativos.

Análisis potenciométrico: se realizó con el objetivo de establecer los niveles de alcalinidad o acidez de la sustancia, en un medio acuoso. El resultado obtenido fue un pH de doce, un valor altamente básico o alcalino constituyendo esto una segunda prueba presuntiva de gran utilidad para descartar la presencia de harina. Datos bibliográficos y análisis de una muestra conocida o estándar de referencia de harina indican que el pH de la harina en medio acuoso se encuentra en un rango de 6 a 6.3, ligeramente ácido.

Análisis instrumental: A través de equipo instrumental calibrado se analizaron muestras de la sustancia blanca utilizando los siguientes equipos:

Espectrometría de Infrarrojo con Transformadas de Fourier: es la técnica que estudia la radiación electromagnética y su interacción con la materia. Cuando la radiación pasa a través de una muestra sólida, liquida o gaseosa ciertas frecuencias de la radiación son absorbidas por las moléculas de la muestra en cuestión por vibración molecular. Las frecuencias de la radiación absorbida son únicas para una molécula en particular y son características específicas para esa molécula. Seguidamente, las muestras de cada uno de los indicios fueron analizadas en el Espectrómetro de Infrarrojo con Trasformadas de Fourier utilizando como referencia una muestra conocida de harina. Los espectros obtenidos se compararon con los espectros del estándar de referencia.  La  NO coincidencia entre las bandas de absorción entre los indicios objeto del peritaje y la muestra utilizada como estándar de referencia dieron como resultado la NO detección de harina.

Microscopia Electrónica de Barrido con Detector de Electrones Retrodispersados y Detector de Energía Dispersiva de rayos X:  este análisis instrumental consiste en hacer incidir en la muestra objeto de análisis un haz de electrones, el cual provoca la aparición de diferentes señales que captadas con detectores adecuados proporcionan información de la naturaleza de la muestra específicamente en lo referente a su composición elemental.
Por lo tanto en el presente estudio se toma en cuenta que la harina, por contener en su estructura molecular gluten como fuente de proteínas debe contener nitrógeno; en este caso las muestras de sustancia blanca fueron fijadas en los dispositivos con adhesivo y se sometieron análisis con el objetivo de establecer presencia de nitrógeno como parte de los componentes moleculares. En los indicios analizados se detectó presencia de calcio, magnesio y oxigeno; NO así  presencia de nitrógeno.

Por el contrario, ante la presunción de que el material analizado fuera hidróxido de calcio se analizaron muestras conocidas o estándares de referencia de hidróxido de calcio a través de espectrometría de infrarrojo con transformadas de Fourier y microscopía electrónica de barrido.

Los indicios trasladados fueron sometidos a diferentes procesos analíticos con el objetivo de determinar la composición química de la sustancia utilizada durante el ataque.

Mediante la aplicación de pruebas presuntivas y confirmatorias se determinó que la sustancia blanca enviada correspondía con las características fisicoquímicas de una muestra conocida o estándar de referencia de hidróxido de calcio, analizada bajo similares condiciones.

Los espectros del infrarrojo y los resultados del análisis elemental permitieron establecer y concluir que la sustancia blanca analizada daba como resultado positivo para Hidróxido de Calcio (CAL). La cantidad de muestra analizada contenida en cada uno de los indicios trasladados fue suficiente y permitió obtener resultados confiables.

Ningún laboratorio forense internacional dictamina la composición química de una sustancia mediante la percepción visual o basándose en características organolépticas.

Los procedimientos de análisis validados establecen que siempre previo a realizar el análisis instrumental, el perito analista debe aplicar pruebas presuntivas que le permitan establecer la presencia de grupos químicos funcionales con el objetivo de orientar cual será el equipo idóneo que
permita confirmar científicamente los resultados.

BIBLIOGRAFIA

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  2. British Pharmacopoeia (2011) BP 6th edition. Tomos I - IV, A241, A242, A247
  3. European Pharmacopoeia (2007) EP Council of Europe, Strasbourg Pp.111-112

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M.A. Ruth Oralia García Marroquín
Química Farmacéutica, Universidad de San Carlos de Guatemala
Número de colegiada: 1752
Maestría en Ciencias Criminalísticas, Universidad Mariano Gálvez
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M.A. Brenda Jeannett Tello López de García
Química Farmacéutica, Universidad de San Carlos de Guatemala
Número de colegiada: 1696
Maestría en Criminología, Universidad Galileo
Especialización en Medicina Legal y Ciencias Forenses, Universidad de San Carlos de Guatemala
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Jueves, 04 January 2018 11:06

Residuos de disparo

Escrito por

shoot

“Implementación del análisis de residuos de fulminante determinado en manos por Microscopía Electrónica de Barrido acoplada a Espectrometría de Energía  Dispersiva de rayos X (SEM/EDS), Enero-Abril 2012”

 

 

Palabras clave: Microscopio Electrónico de Barrido, Espectrómetro de Energía Dispersiva de rayos X, Residuos de Fulminante

Mediante la implementación del análisis de residuos de fulminante determinado en manos por SEM/EDS fue posible determinar lo siguiente: fijar el tiempo promedio del análisis en 4-5 horas, la composición química, morfología y tamaño de las partículas características de residuos de fulminante detectadas en controles positivos (personas que han disparado armas de fuego) y controles negativos (personas que no han disparado armas de fuego), el factor de carga y la cantidad de tres partículas características de residuos de fulminante (partículas compuestas por plomo, bario y antimonio) para considerar una muestra como positiva.                                                                                                                                                     
 

 

El Microscopio Electrónico de Barrido fue adquirido en INACIF en el año 2011 en sustitución del Espectrofotómetro de Absorción Atómica con Horno de Grafito, haciendo necesaria la implementación de esta técnica para emitir resultados exactos, precisos y reproducibles, que puedan utilizarse de apoyo a los órganos de justicia en el esclarecimiento de delitos en los que se emplean armas de fuego.

La resolución de crímenes asociados con la utilización de armas de fuego requiere una exhaustiva labor de investigación, la cual debe incluir la identificación y caracterización de residuos de fulminante determinados en el dorso de las manos de posibles sospechosos. Una gran variedad de técnicas analíticas han sido utilizadas en el ámbito forense para determinar la cantidad de plomo, bario y antimonio: la técnica de Microscopía Electrónica de Barrido acoplada a Espectrometría de Energía Dispersiva de rayos X (SEM/EDS) presenta la ventaja de ser una técnica no destructiva en la cual es posible obtener la imagen de la partícula y su composición elemental, permitiendo de esta manera la identificación de partículas características de residuos de fulminante.

La implementación consistió en varias etapas: en la primera de ellas correspondiente a los controles positivos se analizaron las muestras obtenidas de las manos de diez personas que accionaron diferentes tipos de armas: pistola calibre 9 mm, revólver .38 especial y escopeta calibre 12 con dos diferentes marcas de municiones por cada tipo de arma.

El objetivo primordial consistió en identificar la composición, morfología y tamaño de las partículas que se detectan en las manos de personas que han disparado armas de fuego, determinar la variación en la cantidad de partículas características detectadas en función del tiempo transcurrido, así como establecer el número de partículas características requeridas para que una muestra sea catalogada como positiva.

En la segunda etapa, correspondiente a los controles negativos, se analizaron muestras obtenidas de las manos de diez personas que no habían tenido contacto con un arma de fuego para poder estimar la cantidad y composición de las partículas indicativas (partículas compuestas por dos de los tres elementos presentes en el fulminante) que pudieran estar presentes y de esta manera poder determinar el umbral del factor de carga.

En la tercera etapa, a partir de los datos de las diez muestras de controles positivos y negativos, se determinó el tiempo promedio invertido para el análisis desde la colocación de la muestra en el equipo hasta la impresión del resultado final, tomando en cuenta que el número de partículas características fijadas para la finalización del análisis es de tres.

 
                                                                                             MATERIALES Y METODOS
  • Microscopio electrónico de barrido marca JEOL, modelo JSM-6610LV, con espectrómetro de dispersión de energía de rayos X, marca Oxford Instruments, modelo XMX0002 y detector de electrones retrodispersados, función compo.
  • INCAGSR, Gun Shot Residue software.
    Municiones para pistola 9 mm: marca Águila y MFS.
    Municiones para revólver .38 especial: marca Remington y Águila.
  • Municiones para escopeta calibre 12: marca Trust y Remington.
  • Kits para toma de muestra consistentes en un vial con tapadera plástica y círculo de grafito (pelco image tabs) de 12 mm de diámetro marca Ted Pella, Inc.Table1

 

 


 
 

RESULTADO

ETAPA 1 (CONTROLES POSITIVOS)

Se analizaron en total veinte muestras de personas que dispararon tres diferentes armas de fuego y dos tipos diferentes de munición por cada arma (pistola calibre 9mm con municiones marca Águila y MFS, revólver calibre .38 especial con municiones marca Remington y Águila y escopeta calibre 12 con municiones marca Trust y Remington), tomadas del dorso de ambas manos, inmediatamente después del disparo (ambiente seco, sitio abierto), tres y cinco horas después del disparo (sitio cerrado).

En el caso de pistola, se detectaron partículas características de residuos de fulminante inmediatamente después del disparo y transcurridas 3 horas después de realizado éste; en el caso de

revólver se detectaron inmediatamente después del disparo, 3 y 5 horas después de realizado éste y en el caso de escopeta solamente se detectaron inmediatamente después del disparo, ver tabla No. 01.

En cuanto a la no detección en el caso de escopeta, pudo deberse a que es un arma con mecanismo de percusión cerrado y la muestra se tomó bajo condiciones de lluvia, a diferencia de las condiciones en las cuales fueron tomadas el resto de muestras. Se detectó la mayoría de partículas características en el revólver, tal y como se esperaba por ser un arma de percusión abierta. Se detectaron en total 32 partículas características de residuos de fulminante, con dos tipos diferentes de composición: Plomo, Bario y Antimonio (PbBaSb) y Plomo.

 
 
Se evaluó la proporción en que se encontraba cada elemento en la partícula característica, encontrándose que el elemento predominante en la mayoría de partículas es el plomo (66%), seguido del bario (28%) y por último el antimonio (6%), ver tabla No. 03. Lo anterior depende del tipo de munición empleada.
Table1.1Table2
 
Table3
ETAPA 2 (CONTROLES NEGATIVOS)
Al igual que los controles positivos, se analizaron en total veinte muestras de los dorsos de ambas manos de personas que no tuvieron contacto o accionaron armas de fuego. En dos personas se detectaron partículas características de residuos de fulminante (ver tabla No. 04), por lo que se determinó que para considerar una muestra como positiva (la persona pudo haber disparado un arma de fuego, estado en contacto con un arma de fuego o se encontraba en ambiente de disparo) deben detectarse por lo menos tres partículas características de residuos de fulminante. Esta cantidad se encuentra acorde a los valores adoptados por laboratorios forenses que realizan dicho análisis (1-10 partículas).

Las partículas indicativas de residuos de fulminante (partículas compuestas por dos de los tres elementos presentes en el fulminante) pueden detectarse en personas que han estado o no en ambiente de disparo, por lo que para diferenciarlas se utiliza el factor de carga. Dicho factor se calcula dividiendo las

partículas indicativas de PbBa, PbSb y BaSb encontradas en las muestras dentro del área analizada. Se determinó el factor de carga para distinguir entre partículas indicativas provenientes de residuos de fulminante y partículas indicativas provenientes de otras fuentes no relacionadas con el disparo de un arma de fuego como lo son las provenientes de soldadura eléctrica y autógena, reparación de baterías y frenos de automóviles, reparación de equipos de electrónica y pirotecnia, entre otros.

El factor de carga obtenido al analizar las partículas indicativas de controles negativos fue de 0.21. En tal sentido, cualquier muestra que presente menos de tres partículas características de residuos de fulminante y partículas indicativas con un factor de carga mayor o igual a 0.21, puede ser considerada como positiva. Para considerar una muestra como negativa, ésta debe presentar menos de tres partículas características y partículas indicativas con un factor de carga menor a 0.21 (ver tabla No. 05).

 
Table4Table5ETAPA 3
El tiempo promedio total de análisis de muestras negativas y positivas (incluye dorso mano derecha y dorso mano izquierda) fue de 4-5 horas en ambos casos (ver tabla No. 06). El análisis de muestras negativas implica más tiempo (200 minutos versus 120 minutos en el caso de muestras positivas), debido a que el equipo debe analizar todos los campos, lo cual no sucede en las muestras positivas, ya que cuando detecta tres partículas características de residuos de fulminante el análisis automáticamente se detiene.
 
Table6
 

Las variables que afectan la detección de residuos de fulminante en manos son: la eficiencia en la toma de muestra, condiciones atmosféricas, tiempo transcurrido desde que se disparó el arma hasta la toma de muestra, depósitos excesivos de suciedad, sangre u otros en las manos, actividad física del sospechoso y tipo de arma utilizada.
La presencia de sangre o suciedad extrema en la muestra afecta la detección de partículas características de residuos de fulminante debido a que las enmascara, pudiendo obtenerse un resultado falso negativo.
En armas de fuego largas con mecanismo de percusión cerrado, la detección de partículas características de residuos de fulminante es mínima, las mismas pueden detectarse solamente cuando se expulsa el casquillo.
La facilidad de transferencia de las partículas características de residuos de fulminante implica que las mismas pueden no ser detectadas transcurridas cuatro o más horas después del disparo de un arma de fuego.
La detección de por lo menos tres partículas características de residuos de fulminante en la muestra, indica con certeza que la persona se encontraba en ambiente de disparo en algún momento.
La detección de partículas de plomo, bario o antimonio por separado se consideran como partículas ambientales y, no son determinantes debido a que hay otras fuentes de obtención de dichos elementos.
Para la obtención y reporte de datos confiables después de realizado el análisis automatizado, es necesario que las partículas características de residuos de fulminante sean reubicadas y confirmadas manualmente por el perito.
Los factores decisivos para identificar partículas de residuos de fulminante son la composición elemental y morfología de la partícula, así como la caracterización de toda la población de partículas detectadas en la misma muestra.
La identificación de partículas de residuos de fulminante permite que el forense, basado en su experiencia y conocimientos, incorpore los resultados analíticos en el contexto de la escena del crimen, lo cual al integrarse con otras evidencias y testigos, ayuda al esclarecimiento de crímenes asociados a la utilización de armas de fuego.
 
 
 
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BIBLIOGRAFÍA
 
American Society for Testing and Materials. (2010). ASTM, Designation: E 1588 – 10e1. Standard Guide for Gunshot Residue Analysis by Scanning Electron Microscopy/ Energy
Dispersive X-Ray Spectrometry. U.S.A.: ASTM International. Pp. 5
Kopina, M. (2008) Procedural Validation of primer gunshot residues by scanning electron microscopy/energy dispersive X-Ray analysis. U.S.A.: Illinois State Police Forensic
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Meng, B. Caddy (1997) Gunshot residue Analysis- A review. U.S.A.: Journal of Forensic Science, vol 42. Pp. 553-570
Naranjo, Fernando et al. (2002) Caracterización de partículas de residuos de disparo y de partículas criticas provenientes de procesos industriales y ocupaciones, mediante
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Trimpe, Michael. (2011) The current status of gsr examinations. U.S.A.: FBI Law Enforcement Bulletin. Pp. 24-30
 
M.A. Isabel Mata Lemus
Química Farmacéutica, Universidad de San Carlos de Guatemala
Número de colegiada: 2434
Maestría en Ciencias Criminalísticas, Universidad Mariano Gálvez
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Combustibles

El aporte que proporciona a la investigación el análisis químico de indicios con residuos de sustancias combustibles, recolectados en escenas relacionadas con incendios en donde se sospecha que hubo participación criminal, constituyen elementos de mucha importancia por lo que la recolección de cualquier resto de evidencia física tales como fragmentos de madera, prendas de vestir, entre otros; pueden ser utilizados como instrumentos claves para el esclarecimiento de los hechos.

El proceso de generación del fuego y posterior incendio, se produce por la combinación de tres elementos esenciales: 1) oxígeno, el cual es aportado por el ambiente en donde se desarrolla a través del aire, 2) calor, el cual aporta la temperatura necesaria para iniciar la reacción por ejemplo: el sol, una superficie caliente, una llama abierta, chispas, energía eléctrica, entre otros; y 3) combustible, tales como: gasolina, diesel, keroseno, pinturas, lacas, así como materiales sólidos o gaseosos que facilitan la propagación del fuego, por ejemplo: propano, butano, carbón, madera, papel, plástico, entre otros.

Se le llama combustible a cualquier sustancia que cuando se inflama da lugar a una rápida propagación del fuego o llamas; o bien a toda sustancia natural o artificial, en estado sólido, líquido o gaseoso que, combinada con el oxígeno produce una reacción con desprendimiento de calor. Desde el punto de vista químico los combustibles generalmente son sustancias usadas tanto en la locomoción (gasolinas, querosenos, entre otros) o como disolventes (acetona, disolventes de pintura, aguarrás, alcohol, entre otros), o cuando se encuentran en el escenario del incendio sin explicación lógica puede ser un buen indicio de intencionalidad.

La detección de estas sustancias es posible porque en los incendios no se produce una combustión completa, es decir, casi en la totalidad de los casos quedan trazas del combustible empleado, o bien se producen determinados cambios en la composición de dicho combustible. En ambos casos es posible identificar esos grupos de sustancias mediante la utilización de determinados métodos analíticos dentro del laboratorio.

En el año 2012, en el Laboratorio de Fisicoquímica del Instituto Nacional de Ciencias Forenses de Guatemala –INACIF- se implementó el método para análisis de trazas de sustancias combustibles por cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas, tomando como referencia la norma E1618-06 de la Sociedad Americana para Ensayos y Materiales –ASTM- por sus siglas en el idioma inglés.

Posterior a ello, en el laboratorio de Fisicoquímica de INACIF se analizaron 37 casos relacionados con incendios, detectándose trazas principalmente de gasolina, diesel, keroseno y mezclas de estos.


CONTENIDO
Uno de los principales objetivos de la investigación de la causa del fuego y de su origen es el determinar la presencia de sustancias combustibles que fueron usadas deliberadamente para acelerar el esparcimiento del fuego. Estas sustancias son llamadas combustibles y su uso indiscriminado es sospechoso en la escena del crimen, por lo que la recolección de muestras de varias áreas de la misma, son enviadas al Laboratorio de Fisicoquímica del Instituto Nacional de Ciencias Forenses -INACIF- para determinar la presencia, distribución e identificación de la sustancia combustible o acelerante de la combustión. La información obtenida servirá de soporte al investigador para orientarlo en la comprensión sobre el origen y propagación del fuego.graph1combEl tipo de sustancia inflamable utilizado como combustible en este tipo de casos depende de la motivación, experiencia y móvil del sospechoso o incendiario; el combustible comúnmente más utilizado es la gasolina, debido a su eficacia y su facilidad de adquisición y transporte sin levantar sospechas, seguidamente se encuentra el diesel y el keroseno.La gasolina, el diesel y el keroseno son el resultado de una mezcla de distintos componentes obtenidos en diferentes procesos de refinación del petróleo. Los usos principales de cada uno varían según sus propiedades fisicoquímicas: la gasolina, se utiliza en la industria automotriz en motores de combustión interna con ignición por chispa eléctrica.El diesel se utiliza fundamentalmente, como combustible en el parque vehicular equipado con motores diseñados para este tipo de combustible, por ejemplo camiones de carga de servicio ligero y pesado, autobuses de servicio urbano y de transporte foráneo, locomotoras, embarcaciones, maquinaria agrícola, industrial y de la construcción.

Por último, el keroseno, es de uso principalmente doméstico, utilizado para la producción de luz y calor en utensilios como lámparas de iluminación, cocinas calentadores, estufas y hasta refrigeradores.

La metodología de trabajo que se sigue habitualmente en la investigación científica de la causa del fuego en cuanto a la detección de combustibles, consta de una serie de pasos dentro de los cuales cabe mencionar:

 
Examen inicial de las muestras:

Implicó el reconocimiento de la escena así como de los indicios por parte del personal de recolección de indicios del Ministerio Público o del médico forense encargado de realizar la necropsia –si aplica-.

En esta etapa se incluye la elección de las muestras representativas que serán remitidas al laboratorio para su análisis como: fragmentos de madera, papel, prendas de vestir entre otros; así como el embalaje de las mismas en recipientes herméticos de aluminio o vidrio que garanticen la conservación de sus propiedades fisicoquímicas originales.graph2comb

Recuperación de las sustancias combustibles de las muestras:

Se realiza en el laboratorio e implica los procesos de adsorción a través de la utilización de tirillas de carbón activado, las cuales se dejan dentro de los recipientes que contienen las muestras (sin que haga contacto directo con la misma) por un tiempo de 24 a 48 horas como mínimo.

 
 
 

El otro proceso consiste en la desorción el cual se realiza utilizando n-pentano como solvente, que extrae las sustancias combustibles que adsorbió el carbón activado. En el caso de muestras líquidas se toman 10 microlitros de la sustancia y se diluyen en 1000 microlitros de n-pentano

Identificación de los combustibles potencialmente presentes:

Las muestras preparadas se colocan en el cromatógrafo de gases acoplado a espectrómetro de masas para luego realizar la identificación de las sustancias combustibles –de estar presentes-, al mismo tiempo se analizan estándares de gasolina, diesel y keroseno, por ser las sustancias más comúnmente detectadas.

Interpretación de los resultados:

La interpretación de los resultados obtenidos se realiza al analizar el perfil característico según su composición y clasificación de acuerdo a la norma E1618-06 de la Sociedad Americana para Ensayos y Materiales –ASTM- por sus siglas en el idioma inglés.

Cada uno de estos pasos es esencial para llevar a cabo con éxito el análisis de las muestras remitidas al laboratorio. Sin embargo, el examen inicial y la posterior recuperación de las sustancias combustibles son etapas cruciales, puesto que no existiría congruencia en disponer del mejor material instrumental si no se extraen de la muestra original las sustancias potencialmente presentes en ella.

Como se mencionó anteriormente, esta técnica se implementó y empezó a utilizarse a finales del año 2012, obteniendo resultados favorables en cuanto a la detección de trazas así como mezclas: de las 37 muestras en las que se detectaron trazas de sustancias combustibles o inflamables y según los datos obtenidos desde el inicio de utilización de esta técnica hasta finales de 2013, se observó que en su mayoría corresponden a gasolina, diesel y keroseno, pudiéndose detectar también mezclas de gasolina-diesel y diesel-keroseno.table1comb

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Investigación fisicoquímica de sustancias combustibles:

Para la implementación del método para análisis de trazas de sustancias combustibles mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC/MS) se trató la manera de abarcar una buena parte de sustancias combustibles o inflamables siempre haciendo énfasis en la categoría en las que se detectan en su mayoría los casos de esta naturaleza según la norma E1618-06 ASTM.

Las muestras utilizadas para este estudio consistieron en diecisiete fragmentos de madera quemados con cada una de las sustancias sometidas a análisis colocándolas junto con una tirilla de carbón activado en recipientes con cierre hermético; la tirilla se dejó expuesta (sin que hiciera contacto directo con la muestra) de 24 a 96 horas.

Posteriormente se procedió a la fase de extracción colocando la tirilla de carbón activado dentro de un vial de 10 mL y agregando 1000µL de n-pentano; el vial se selló adecuadamente y luego se colocó en agitación durante 3 minutos.

Por último, el pentano fue trasvasado a un vial de 2 mL y sellado respectivamente, para su posterior inyección y análisis mediante la técnica anteriormente mencionada; por último se interpretaron los resultados obtenidos, logrando establecer las características principales de cada tipo de combustible según su clasificación.


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A continuación se presenta un ejemplo de un caso analizado en el mes de abril del año 2012 en el Laboratorio de Fisicoquímica del Instituto Nacional de Ciencias Forenses de Guatemala –INACIF- en donde se refleja la importancia de estos análisis forenses en la investigación criminal: al Laboratorio ingresaron dos tipos de indicios:

El primero consistió en restos de ropa y un fragmento de plástico, ambos embalados en recipientes de aluminio con cierre hermético, en donde indicaba que fueron recolectados durante el procedimiento de necropsia de un cadáver denominado como XX, de sexo femenino de 30 años aproximadamente localizado en un área de la zona 1 de la ciudad de Guatemala.

El segundo indicio consistía en un líquido rojizo contenido en un recipiente de plástico con tapadera, recolectado en una vivienda cercana en donde fue localizado el cadáver. Según información proporcionada por el Ministerio Público, en dicha vivienda se observaron restos de humo o secuelas de que hubo un incendio en dicho lugar.

Luego de realizar los análisis instrumentales así como la interpretación de los resultados obtenidos, en ambos casos se detectó presencia sustancias volátiles correspondientes con Gasolina, basándose en la distribución de los picos obtenidos, la composición de hidrocarburos y la comparación respectiva con el estándar de Gasolina.

Posteriormente y mediante distintos medios de prueba, el Ministerio Público logró esclarecer el móvil del hecho, en el cual la persona sospechosa utilizó la gasolina contenida en el recipiente anteriormente mencionado y recolectado en el lugar del crimen por los peritos de escena del crimen del Ministerio Público, para quemar a la víctima, la cual, según el dictamen del médico forense, habría sido asesinada por impactos de proyectil de arma de fuego.

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CONCLUSIONES

 
 
 
Para que el proceso de generación del fuego o ignición previo al incendio se lleve a cabo, deben de estar presentes los tres componentes básicos: oxígeno, una fuente de calor y un combustible.
Para el análisis de sustancias combustibles se requieren cuatro pasos esenciales que determinan el éxito de la detección de las mismas (de estar presentes) los cuales son: examen inicial de las muestras, recuperación de las sustancias combustibles, identificación de los combustibles potencialmente presentes e interpretación de resultados.
Desde el inicio de la utilización de esta técnica, a finales del año 2012 y durante el año 2013, se detectaron sustancias inflamables o combustibles en un total de 37 casos, detectándose en su mayoría gasolina, diesel y keroseno así como mezclas entre éstos.

A través de la utilización del método de análisis de trazas de sustancias combustibles mediante cromatografía de gases con espectrometría de masas, es posible determinar el tipo de sustancia combustible o inflamable utilizada en escenas del crimen tales como incendios, en donde se presume hubo mano criminal y la sustancia ya se encuentra en bajas concentraciones o trazas.

La importancia de la implementación de la metodología para análisis de trazas de sustancias combustibles mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas radica en que a través de la misma, se pueden detectar concentraciones mínimas de estas sustancias en restos de distintos materiales o vestigios quemados, de estar presentes; así como su composición característica de hidrocarburos, lo cual permite determinar el tipo de sustancia inflamable.
Es factible detectar mezclas de sustancias combustibles o inflamables mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas siempre y cuando las sustancias sean de distinta clasificación o bien tengan componentes característicos que permitan diferenciarlos entre sí.

 
 
 
 
 
 
 
 
 
M.A. Sara Ester Belloso Archila
Química Farmacéutica
Universidad de San Carlos de Guatemala
Número de colegiada: 3693
Maestría en Ciencias Criminalísticas
Universidad Mariano Gálvez
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BIBLIOGRAFÍA
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